正辛基异噻唑啉酮(DCOIO)的物化性质及制备

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

正辛基异噻唑啉酮(DCOIO)

[别名] 4，5-二氣-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮。

[结构式]

[物化性质]白色或淡黄色结晶，微溶于水，一般以DCOIO为活性组分，与溶剂及表面活性剂复配成水溶液。

[制备方法]目前制备正辛基异噻唑啉酮的方法有两种，一种是以N-正辛基3-巯基丙酰胺为原料，在惰性溶剂和环化剂(如氯气)存在下生成目标产物；另一种方法是以N-正辛基-3-巯基丙酰胺为原料在氧化剂(如过氧化氢)作用下形成异噻唑啉酮。

(1)以N-正辛基-3-巯基丙酰胺为原料

该方法的主要步骤如下，丙烯酸甲酯和硫氢化钠反应制得3-巯基丙酸甲酯；3-巯基丙酸甲酯与正辛胺反应制得N-正辛基-3巯基丙酰胺；氯化生成正辛基异噻唑啉酮盐酸盐，在乙酸乙酯溶剂中加入碱中和生成N-正辛基异噻唑啉酮，抽滤、分层、蒸馏去除乙酸乙酯，得到N-正辛基异噻唑啉酮。

(2)以N-正辛基-3-巯基丙酰胺为原料

①丙烯酸甲酯与二硫化钠反应生成二硫代二丙酸甲酯，反应式如下：

在装有搅拌装置、冷凝器、温度计的1000mL四颈瓶中加入NH4Cl/氨水缓冲溶液(3g氯化铵，5g氨，92g水)，加入380g二硫化钠溶液，温度控制在-10～5℃，滴加丙烯酸甲酯150g，1.5～2.5h内滴完，反应过程中控制pH值在10.5～11.5，反应结束保温0.5～1.5h，抽滤得棕红色液体，将上述滤液加入300mL5%亚硫酸钠溶液中，搅拌反应，滤出沉淀，滤出沉淀杂质，滤液分层，分去水后有机相里加入无水MgSO4干燥，抽滤，得二硫代二丙酸甲酯。产物经气相色谱分析含量大于95%，收率92.5%。

②二硫代二丙酸甲酯与正辛胺反应生成二硫代二(N-正辛基丙酰胺)，反应式如下：

在1000mL烧瓶中加入236g二硫代二丙酸甲酯、250g正辛胺，200g水，温度控制在(25±5)℃，搅拌(20±5)h，静止，抽滤、烘干，得二硫代二(N-正辛基丙酰胺)白色粉末，熔点126～129℃，收率90%。

③二硫代二(N-正辛基丙酰胺)与氯气反应制备N-正辛基异噻唑啉酮，反应式如下：

在装有搅拌器、冷凝器、温度计的1000mL三颈瓶中加入乙酸乙酯600mL，二硫代二(N-正辛基丙酰胺)140g，控制反应温度在0～15℃，通入氯气70g，(3±0.5)h通完。之后于(20±5)℃下保温1～2h，抽滤得白色固体N-正辛基异噻唑啉酮盐酸盐，将N-正辛基异唑啉酮盐酸盐投入1000mL三颈瓶中，加入600mL乙酸乙酯，搅拌，加入NaOH调节pH值到6～7之间，抽滤，分层，有机相减压蒸馏，蒸去乙酸乙酯，得淡黄色液体，即为N-正辛基异噻唑啉酮，经液相色谱检测含量大于99%，收率85%。

[技术指标]

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