氯化锌的制备实例

时间：2023-03-24 08:51:24来源：food栏目：食品快速检测阅读：

氯化锌的制备实例

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

(2)制备实例

①锌矿粉直接酸解生产氯化锌矿粉的主要成分与盐酸作用，反应如下：

经上述反应生成的氯化锌进入溶液，硅元素则以原硅酸的形式成为凝胶，影响过滤，而在料液较稀和pH>4时，可进行压滤式吸滤。由于硅胶的吸附性，滤渣会带走大量料液。其他金属元素也会与盐酸发生类似的反应，形成相应的氯化物，而矿中的酸不溶物则无反应。工艺过程：将称量的矿粉投入31%的定量盐酸矿化，而后经氧化水解除铁，硫酸除钙、铅，氯化钡除硫，氢氟酸深度除钙、镁等一系列净化分离除杂过程，再经浓缩脱水，冷却粉碎，即得氯化锌产品。

②盐酸直接分解菱锌矿制取氯化锌

菱锌矿的主要成分为ZnCO3，用盐酸浸取时发生如下反应：

ZnCO4+2HCl→ZnCl2+H2O+CO2↑

用菱锌矿制备氯化锌的工艺流程如图6-16所示。

图6-16 用菱锌矿制备工业氯化锌的工艺流程

矿中的Fe、Cu、Pb、Cd、Ca、Mg等也有类似反应，生成物也溶于水，需要通过各种方法除去。

a.浸取。取工业盐酸300g，加水300mL混匀，倒取一半盐酸溶液于1000mL烧杯中，置烧杯于带有调压器的电炉上，溶液温度控制在50～70℃，开动搅拌器，用约1h的时间，徐徐加入菱锌矿粉300g，然后将溶液温度升至90～100℃，逐渐加入余下的盐酸，加毕，再继续加热搅拌3h加入氧化剂，冷却至室温，待滤液pH值上升到4.5～5.0时再过滤，用蒸馏水洗涤3次，每次用水60mL。

将抽滤漏斗置于另一个抽滤瓶上，用90℃热水洗涤滤渣，使渣中氯化铅溶解于热水中，洗涤数次(洗涤液约1500mL)，在滤液中加入盐酸调溶液pH值为1左右。加热浓缩至500mL，冷却至室温，过滤，回收氯化铅，富集到一定数量后精制提纯。母液返回系统作配酸用。

b.净化。浸出液中的Fe、Mn、Pb、Cu、Cd等可用目前生产中使用的方法除去，而钙镁则需要寻找新的方法。

I. SO42- 除Ca：加入SO42-，使Ca生成CaSO4沉淀，可以除去大部分Ca。SO42- 厂可以用H2SO4在浸取时加入，也可在以后用ZnSO4溶液加入。Ca、Mg、Zn的硫酸盐在不同温度下的溶解度不同，在100℃下ZnSO4与CaSO4的溶解度相差最大，因而Ca与Zn能分离，而MgSO4的溶解度一直很大，不能从溶液中除去，所以用SO42- 除镁不彻底。

II. HF除Ca、Mg：加HF可使Ca、Mg生成溶解度很小的CaF2和MgF2而沉淀除去。HF的加入量为理论量0.5倍。用HF除Ca、Mg，能收到较好效果。

③NH4Cl浸取菱锌矿制氯化锌NH4CI有溶解ZnO的性质，在不同浓度、不同温度下，NH4Cl溶液溶解ZnO的量差别较大，因此，可以采取高温下用NH4Cl溶液浸取矿石来溶解矿中的锌，然后分离矿渣，再把浸出液冷却使锌沉淀出来以提取矿中的锌，而NH4Cl理论上并不消耗。最后将分离出来的ZnO再与盐酸反应制ZnCl2。

④以硫化锌为原料生产氯化锌根据硫化锌的性质，在一定温度下硫化锌能燃烧氧化成氧化锌，而氧化锌与盐酸作用即生成氯化锌；此外，硫化锌与盐酸反应也可生成氯化锌。因此用硫化锌为原料可以有两种流程：第一种称为焙烧法；第二种为直接法。主要反应方程式如下：

焙烧法除增加一道焙烧工序以使硫化锌转化为氧化锌外，其他工序与传统生产法基本相同，只是在浸取时因原料中含有少量硫化锌，反应时除有酸雾外还会有少量有毒气体H2S产生，更应注意反应尾气的排放和洗涤吸收及操作岗位的通风。焙烧产生的SO2气体可考虑用碱液或氨水吸收。

直接法由于反应产生大量的硫化氢，浸取设备必须密闭且尾气必须经过碱液吸收完全才能放空。为不使硫化氢外泄，浸取及吸收系统应维持负压操作。

⑤利用副产氢氧化锌制备氯化锌利用副产氢氧化锌制备氯化锌的生产工艺过程为水洗、化合、净化、浓缩四个工序。

a.水洗：氢氧化锌中含有可溶性硫酸盐、亚硫酸钠，以水洗涤除之。用10%氯化钡溶液检查洗涤液，至得到较纯的氢氧化锌沉淀为止。

b.化合反应：将处理好的氢氧化锌沉淀在不断搅拌下加入计量的盐酸，使其反应生成氯化锌。反应终点控制在pH值为3.5～4。若反应液中硫酸盐超过控制指标，再加入氯化钡溶液进一步除去，测硫酸盐控制在<0.005%、钡<0.1%时，然后静置备用。

c.净化：第一次处理：将静置24h后的反应液，加入过锰酸钾溶液至呈微粉色，以除去锰及部分铁。控制条件：酸度pH值为3.5，钡<0.1%，硫酸盐<0.005%。第二次处理：将第一次处理的溶液过滤，滤液在不断搅拌下加入锌粉和氯酸钾，并通入蒸汽，以除去铁、铅及铜。净化合格后，静置过滤。控制条件：酸度pH值为4、铅<0.0005%，外观纯白。

d.浓缩：将净化滤液调节酸度后移入反应釜蒸发，浓缩至50°Be以上后，再移入大盆中继续蒸发浓缩。在蒸发过程中，若发现溶液有异常现象，可加入氯酸钾或盐酸联胺处理，至溶液清澈透明无杂色。浓缩至液温达260～270℃时，等气泡变小后，出盆、冷却、粉碎，即得氯化锌成品。

[技术指标] HG/T2323-2004工业氯化锌

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