丙炔醇 (PA)物化性质和制备方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

丙炔醇 (PA)

[结构式]

CH≡C-CH2OH

[物化性质]本产品为无色、 有挥发性和刺激性气味的液体。熔点-52℃，沸点114℃，能与水、乙醇、醛类、苯、吡啶和氯仿等有机溶剂互溶，部分溶于四氯化碳，但不溶于脂肪烃。长期放置，特别在遇光时易泛黄。

[制备方法]

(1)从乙炔与甲醛高压法生产丁炔二醇之副产物中回收

把含量为80% ～90%的乙炔压缩到0.4～0.5MPa，预热至70～80℃，送入反应器，以丁炔铜为催化剂，和甲醛在110～120℃温度下反应，得丁炔二醇粗产物。反应产物经浓缩精制得丁炔二醇，同时得副产物丙炔醇，丙炔醇约占5%。若选用适当条件，如提高乙炔分压和降低甲醛浓度，则丙炔醇收率可进一步提高。

(2)自“DD合剂”合成

①a-1，3二氯丙烯抽取

“DD合剂”经分馏，收集104～105℃馏分，即为a-1，3二氯丙烯，106～112℃馏分分别为a、β两种异构体混合物，112℃时得到8-1，3二氯丙烯。两种异构体约各为50%。

a-1，3氯代丙烯-2醇制备 向500mL三口瓶中投入常水，Na2CO3 (或事先配制的10% Na2CO3) 搅拌溶解后加a-1，3二氯丙烯，升温到84～90℃搅拌回流反应2h，冷却、盐酸中和到pH值为6～7，反应液分馏，收集97～100℃共沸物，分出油层约30g。碳酸钾脱水、蒸馏，收集147～149℃馏分21g左右。收率平均81.5%。

③丙炔醇制备将a-1，3氯代丙烯-2醇46.3g，NaOH(50%)38.5g加入500mL高压釜，密闭好，通入液氨170g，搅拌升温到75℃，维持1h，自然降温，停止搅拌，缓缓泄掉釜压，排放氨气。打开高压釜将物料转移到三角瓶中，略加真空抽，以除去部分残余氨，盐酸中和到pH<6，冷却，滤除无机盐。滤液经改良凯氏瓶蒸馏。收集97～100℃共沸物，化验丙炔醇含量，平均得丙炔醇22g左右，收率80.4%。

用“DD合剂”合成丙炔醇，其原料来源方便，价格便宜，工艺过程比较简单，适合工业化，不但使得废物得到利用，还可以降低丙炔醇的成本。

(3)利用甘油副产2，3-二氣丙烯制取

包括两个阶段:酰基化阶段和2-氯烯丙醇醋酸酯的水解阶段。

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