六亚甲基四胺物化性质和制备方法

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

六亚甲基四胺

[结构式]

[物化性质]又名乌洛托品，环六亚甲基四胺，六次甲基四胺。白色结晶粉末或无色有光泽的晶体，几乎无臭，相对密度1.27(25℃)，230℃开始升华，263℃以上分解，易溶于水、乙醇、氯仿等有机溶剂，难溶于苯、四氯化碳，不溶于乙醚、汽油。水溶液呈碱性，pH值为8～9。对皮肤有刺激作用，燃烧火焰无色。有中等毒性。

[制备方法]

①制备方法 1

取200mL甲醛含量为30%～40%的溶液于容器中，在不断搅拌下通氨水，氨水加入量为150mL，保持氨过量。反应时间约0.5h，终点控制在pH=9，此时反应混合液中游离氨含量约为0.5%～0.8%，且温度不低于80℃。上述反应为放热反应，其反应式如下:

将上述反应混合液加热，若有沉淀生成则过滤之，滤液进行加热蒸发至糊状后，冷却至室温，然后进行抽滤，产品在干燥皿内干燥3～4h，干燥温度控制在80℃，剩余的母液可用0.1%活性炭脱色，然后将其加热至沸腾并维持10min，冷却、过滤，再浓缩结晶。

②制备方法2

甲醇经氧化制得的甲醛气经冷却后，于反应器内与氨气在温度为68～73℃的母液中，进行缩醛反应生成乌洛托品，所得产品溶液，经浓缩结晶，离心脱水即得成品，再经沸腾床热风干燥降低水分后便可使用。反应式如下:

③制备方法3

陈民生等利用连续波激光引发合成乌洛托品，具体制备方法如下。

实验所用的连续CO2激光器的功率为15W，聚集后，焦斑处的功率密度约为2000W/cm2。反应器为玻璃质，内表面涂有一层Al2O3系催化剂。实验时，首先将整个反应体系抽真空，然后在一环境为70℃的储瓶中将氨与甲醇按1：1的压力比混合。混合气体流经反应器，并用激光辐照。实验压力约300Torr(1Torr=133.322Pa)。实验时，反应器壁的温度约为100℃。反应产物以乌洛托品为主，此外还有甲胺和未反应掉的氨和甲醇。乌洛托品凝结在反应器出口处附近的管壁上，呈白色结晶状。用无水乙醇(分析纯)洗涤下来，蒸去乙醇，可得乌洛托品。反应式如下:

乌洛托品生产工艺流程如图6-2所示。

图6-2 乌洛托品生产工艺流程

甲醛水溶液由甲醛储槽用甲醛泵送入甲醛高位槽。甲醛高位槽保持溢流，回流液仍返回甲醛储槽。从甲醛高位槽底部流出的甲醛水溶液经调节阀控制一定流量后进入反应器底部。

氨气由界外送入，经调节阀控制一定流量后也进入反应器底部鼓泡反应，温度控制在60℃左右。甲醛水溶液与氨气在反应器里反应生成乌洛托品溶液。反应液从反应器上部流入反应液中间槽。反应液控制pH=8～9，并和甲醛进料调节阀形成自控。生成乌洛托品的反应为放热反应，生成热借助于反应液循环泵打入板式换热器冷却后，也送入反应器底部，依次形成循环冷却。反应液中间槽中的乌洛托品溶液经转子流量计(或调节阀)被抽入膜式蒸发器内加热，为保证蒸发效果及节约蒸汽，膜式蒸发器压力由真空泵控制在-0.06MPa以下。蒸发后的气液进入旋风分离器，乌洛托品浓缩液从旋风分离器底部流入中间槽。废气由真空泵抽出经冷凝后送入回收罐集中外售(含氨质量分数3%～5%)。

乌洛托品浓缩液的质量分数由进料量和加热蒸汽来控制，浓缩液含乌洛托品质量分数一般控制在38%左右。乌洛托品浓缩液经浓缩液泵打入高位槽，再经过滤也被抽入蒸发锅。蒸发锅保持一定的真空度(-0.06MPa以下)，被蒸发的水分被抽入冷凝器冷却。蒸发锅内水分被蒸发后，乌洛托品便形成结晶体；当结晶体质量分数达到50%～55%后，停止加热，打开放空阀和锅底放料阀，将乌洛托品和母液排入乌洛托品受槽后进入离心机甩干(出料质量分数约95%)。母液流入母液槽，再由母液泵打入母液高位槽，经过滤后仍流入蒸发锅内脱水。

经脱水后的含水(质量分数)3%～5%的乌洛托品被送入干燥系统，利用气流干燥成质量分数为99.3%以上乌洛托品出料。最后成品经称量、包装后入库。

少量乌洛托品粉末被引风机抽入旋风分离器分离后，进入布袋除尘器，乌洛托品粉尘落入旋风分离下边的收集料仓，废气排入大气。

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