改性淀粉类絮凝剂——接枝共聚（一）

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

[制备方法]接枝共聚法是制备阳离子型改性淀粉絮凝剂的主要方法之一。淀粉能否与乙烯基类单体发生反应，除与单体的结构、性质有关外，还取决于淀粉大分子上是否存在活化的自由基，自由基可用物理或化学激发的方法产生。物理引发方法主要有60Co的γ射线辐照和微波辐射引发等。化学引发法引发效率的高低，取决于所选用的引发剂，常用的引发，剂有Ce4+、过硫酸钾(K2S2O8)、KMnO4、H2O2/Fe2+、K2S2O8/KHSO3、NH4S2O8/NaHSO3和K2S2O8/Na2S2O3等。

淀粉通过引发剂的引发作用，产生淀粉宏根，即活化的自由基，然后再与乙烯基类单体发生接枝共聚合，生成接枝共聚物，反应通式为：

式中，X为阳离子基团。

(1)淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物

淀粉与二甲基二烯丙基氯化铵单体发生接枝共聚的反应式为：

淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚物的制备方法根据引发方式的不同，有物理引发和化学引发，其中化学引发则根据引发剂种类的不同，可分为Ce4+、过硫酸钾(K2S2O8)KMnO4、H2O2/Fe2+、K2S2O8/KHSO3、NH4S2O8/NaHSO3和K2S2O8/Na2S2O3等引发方式。

a.实例1

I.二甲基二烯丙基氯化铵的纯化阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵为工业产品，浓度为60%，为了消除其中的杂质对引发剂的毒化，以及消除阻聚剂对接枝共聚反应的影响，故将二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液过滤，并用无水乙醚及环已烷反复萃取3次。

II.淀粉接枝二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的合成在带有搅拌器、氮气进出口的三口烧瓶中，加入可溶性淀粉和蒸馏水，(淀粉与DMDAAC单体的质量配比为1：4，淀粉与DMDAAC的总质量分数为35%)，引发剂浓度0.8mmol/L。通氮气搅拌并用水浴加热到50℃，将可溶性淀粉完全溶解，用1mol/L的HCI调节pH值至2～3，在30min内逐渐滴加已处理好的二甲基二烯丙基氯化铵单体，搅拌加入Ce4+和EDTA，并在氮气保护下反应6h后，密封静置，所得产品的接枝率达92.10%，阳离子化度58.55%，固含量23.9%。

b.实例2

I.二甲基二烯丙基氯化铵的纯化阳离子单体DMDAAC为工业产品，纯度约为50%。为了消除Ce4+杂质的敏感性，必须对单体加以纯化。将DMDAAC溶液过滤，置于90～100℃的烘箱中烘5h，冷却结晶后减压抽滤，用蒸馏水溶解晶体，重结晶后抽滤、再烘干制得纯品。

II.淀粉接枝二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的合成称取定量淀粉(wo)溶于适量80℃的蒸馏水中，溶解后降至室温并放入三口烧瓶，在一定温度通氮气、搅拌条件下加入定量的DMDAAC纯品水溶液，用1mol/LHCl调pH值，在30min内逐滴加定量的硫酸高铈溶液，8h后停止搅拌，恒温密封静置64h。然后用乙醇沉淀、洗涤、离心分离反应物，干燥得粗产物并称重(w1)。最后将干燥后的粗产物用索氏抽提器以丙酮作抽提剂抽提18h除去均聚物，在50℃下烘至恒重(w2)得接枝产品。

c.实例3

取定量的淀粉和去离子水加入带有电子恒速搅拌器、温度计、回流冷凝管及氮气导气管的反应瓶中，使淀粉充分混合成浆状，通N2，搅拌，将淀粉在90～95℃预处理30min后降温至预定温度，并将反应瓶置于恒温水浴中，通入氮气，加入准确称量的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液和引发剂，继续通氮搅拌反应4h。反应完毕后，产物用乙醇沉淀、过滤，最后在低于50℃的真空干燥箱中干燥至恒量，得淡黄色颗粒状接枝共聚粗产物。

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