聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺的制备方法

时间：2023-03-24 18:33:39来源：food栏目：食品快速检测阅读：

聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺的制备方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺

[制备方法]聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺主要是利用聚丙烯酰胺上的活性基团一酰氨基，通过Mannich反应的方法制备而成。聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺制备方法有3种：①采用单体水溶液聚合制备聚丙烯酰胺溶液，然后再Mannich反应；②采用反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺乳液，然后再Mannich反应；③直接用聚丙烯酰胺进行Mannich反应。具体反应式如下。

(1)采用单体水溶液聚合制备聚丙烯酰胺溶液，然后再Mannich反应在配备有搅拌桨、温度控制器和冷凝器的1.0L的反应器中加入100g去离子水、20g丙烯酰胺单体以及计算量的螯合剂和链转移剂等，通氮驱氧20～30min后，加入0.15g乙二胺四乙酸二钠，调节温度至20～50℃，加入适量的引发剂溶液(如过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/脲等)，引发聚合反应2.5～6.0h后，调节体系pH值至9.0～11.0，加入37%甲醛溶液在40～55℃下反应1～4h后加入二甲胺，继续反应2～4h，即得聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺凝胶。若要制成季铵盐产品，Mannich反应结束后，还可以往体系中加入硫酸二甲酯或硫酸二乙酯等季铵化试剂。其中，丙烯酰胺、甲醛和二甲胺的摩尔比可控制在1：(1.1～1.3)：(1.0～1.5)。

(2)采用反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺乳液，然后再Mannich反应

在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中，加入一定量的油相、乳化剂、水、添加剂和丙烯酰胺，通高纯氮气，加入引发剂，进行聚合反应，得到淡黄色透明的非离子聚丙烯酰胺微乳液。调整温度，按定的方式加入甲醛和二甲胺，反应后得到几乎透明的阳离子聚丙烯酰胺微乳液。国内的科研工作者已在这方面做了很多研究，具体的工艺参数见表3-22。

表3-22 聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺制备的工艺参数

(3)直接用聚丙烯酰胺进行Mannich反应

以相对分子质量为500万以上聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺、去离子水为原料，以过硫酸盐为催化剂，将聚丙烯酰胺溶到水中，用苛性碱调pH值在8～9，加入催化剂，加入甲醛，于48～52℃温度反应1h，再加入二甲胺，于68～72℃温度反应1h。其中聚丙烯酰胺(含量以100%计)、甲醛(质量分数为38%)、二甲胺(质量分数40%计)、水和过硫酸盐的质量比为(0.58～1.17)：(0.80～0.9)：1：(46～50)：(0.0021～0.003)，利用该工艺得到的聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺产品为无色透明状胶体，相对分子质量为1000万～1200万，产品易溶于水，而且同液体中颗粒混凝时间短，形成的絮块大，沉降速度快，沉降的污泥脱水彻底，无二次污染。

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