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镇静剂类药残留测定方法(三)

时间:2023-03-25 01:11:19来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

镇静剂类药残留测定方法(三)

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

(4)高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)

HPLC是现今最为常用的残留检测仪器之一。镇静剂类药物的疏水性和不挥发性,通常适用反相HPLC法进行分离;而其具有紫外和荧光吸收结构特征,可以用紫外检测器(ultravioletdetector,UVD)、二极管阵列检测器( diode-array detector,DAD; photo-diode array detector, PDA)或荧光检测器( fluorescence detector,FLD)检测。

1)UVD

戴晓欣等建立了水产品中苯巴比妥残留量的HPLC测定方法。采用乙腈-水(40+60,v/v)为流动相,在Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5um)色谱柱上分离,流速0.9mL/min,柱温30℃,220nm波长检测。在0.05~4.0 μg/mL范围线性良好,相关系数为0.999;方法回收率在80.49%~ 102.42%之间,RSD为1.52%~10.15%;方法LOD为10 ug/kg, LOQ为30 μg/kg。

Aresta等建立尿液中地洛西泮的HPLC方法。色谱柱为Supelco sil LC-18-DB (250 mm× 4.6 mmi.d,5μm),流动相为乙腈-水(65+35, v/v),流速1 mL/min,室温检测,检测波长为230 nm。方法LOD和LOQ分别为5 ng/mL和27 ng/mL,回收率为90%。

Tanaka等建立了测定血清中氯丙嗪、左米丙嗪、甲哌丙嗪、奋乃静、异丙嗪等12种吩噻嗪类药物的HPLC-UVD检测法。Inersil ODS-SP (250mm×4.6mm, 5μm) C18反相色谱柱分离,乙腈-甲醇-30mmol/L磷酸二氢钠(pH5.6) (300+200+500,v/v) 为流动相,流速0.9 mL/min,检测波长250nm。方法回收率为87.6%~99.8%,LOD为3.2~ 5.5ng/mL。Holland 等3)建立了牛和猪肾脏中噻拉嗪及其代谢物(2,6-二甲苯胺)的HPLC-UVD测定方法。采用Bondapak phenyl 色谱柱分离,乙腈~乙酸钠-乙酸溶液为流动相,UVD在225 nm检测。两种药物回收率均大于78%,LOD为10 μg/kg,LOQ为25 μg/kg。

Zhang等建立了兔血浆中奥氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪、齐拉西酮、利培酮等药物的HPLC-UVD检测方法。以丙咪嗪为内标,分析柱为Agilent Eclipse XDB C8 (150 mm×4.6 mm,5um),流动相为乙腈和30 mmol/L醋酸铵(含0.05%三乙胺),梯度洗脱,检测波长为240 nm。方法LOD为2.0 μg/L,线性范围为2.0~500.0 μg/L,相关系数为0.998,日内和日间CV均小于7.44%。Kishore 等建立了血液中卡马西平、苯妥英钠、鲁米那和地西泮的HPLC检测方法。采用Waters Spherisorb C18 ODS(10 um,4.6mm×250 mm)色谱柱分离,甲醇-乙腈-水(42+16+42,v/v)为流动相,UVD检测波长为220 nm。方法回收率为98%~104%,日内和日间RSD均小于6.0%,LOD 在0.1~0.2g/L之间。魏晋梅等建立了HPLC同时测定羊肉中的11种镇静剂类药物的方法。样品用1%氨水-乙腈溶液超声提取,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18 (250 mm×4.6mm,5um),以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为245nm和254nm,进样量10μL。甲苯噻嗪、唑吡坦、咔唑心安、氟哌啶醇、氯氮卓、丙酰丙嗪、氯丙嗪、奋乃静、氟奋乃静在0.02~200μg/mL范围有良好的线性关系,奥沙西泮和氟哌利多分别在0.005~200μg/mL和0.05 ~200μug/mL范围有良好的线性关系;11种药物的平均回收率在64.0%~121.3%之间,RSD小于20%。

2) DAD/PDA

由于DAD/PDA能够给出待测物的光谱信息,在定量检测同时,可以初步定性并定量,不过检测的灵敏度不如UVD。

洪月玲等测定猪肉及虾肉中氯丙嗪,分析柱为SHIM PACKVP ODS色谱柱(150mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(7+3,v/v),DAD检测,检测波长为254 nm。各组织回收率均大于85%,CV均小于10%,LOD为4μg/L。王海娇等应用反相HPLC测定猪肉中的地西泮残留,色谱柱采用C18柱(2mm×150mm,3μm),流动相为甲醇-水-25mmol/L乙酸铵溶液(64.8+35.0+0.2,v/v),流速0.5mL/min,DAD在波长254nm测定。在100~40μg/mL范围内呈线性相关,平均回收率为80.8%,RSD小于5%。

3)FLD

FLD的灵敏度和选择性都比UVD高,适合于具有荧光结构的药物检测。

Cerkvenik-Flajs等用HPLC-FLD测定动物肾脏中的阿扎哌隆及其代谢物阿扎哌酮。色谱分离采用Li Chrospher 60-RP反相液相色谱柱,流动相为pH 4.5 0.05 mol/L磷酸盐缓冲液-四氢呋喃-乙腈(60+5+35,v/v)和pH 4.5 0.05mol/L磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,荧光检测激发波长为245nm,发射波长为345nm。方法定量线性范围为10~ 150 μg/kg; LOD为1.2μg/kg和1.1μg/kg,LOQ为10μg/kg和5 μg/kg;平均回收率为88.2%(阿扎哌隆)和91.2%(阿扎哌酮)。

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