河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中9种糖皮质激素残留量测定线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

10.2.1.8 线性范围和测定低限

根据糖皮质激素的灵敏度，用甲醇配成泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松为0.05μg/mL，倍氯米松、醋酸氟氢可的松为0.25μg/mL的混合标准工作溶液。分别取10μL，20μL，40μL，100μL，500μL，1000μL混合标准工作溶用甲醇配成一系列1mL溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量20μL，以混合标准工作溶液被测组分峰面积与混合标准工作溶液浓度作线性回归曲线。其线性范围、线性方程、相关系数见表10-5。

表10-5 糖皮质激素线性范围、线性方程和相关系数

该方法操作条件下，泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松在0.2μg/kg，倍氯米松、醋酸氟氢可的松在1.0μg/kg添加水平时，响应值在仪器线性范围内，信噪比大于5。根据最终样液所代表的试样量，定容体积，进样量和进行测定时所受的干扰情况，确定本方法泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松的检出限为0.2μg/kg；倍氯米松、醋酸氟氢可的松为1.0μg/kg。

10.2.1.9 方法回收率和精密度

分别对河豚鱼、鳗鱼、烤鳗、鲫鱼、香鱼、黄颡鱼进行了九种糖皮质激素残留的检测，实验发现，在所有样品中均检出不同浓度的内源性激素氢化可的松和可的松。所以在进行方法的回收率和精密度实验时，氢化可的松和可的松的浓度添加只能此基础上进行添加。本方法分别用河豚鱼、鳗鱼及烤鳗样品进行添加回收率和精密度实验，样品中添加不同浓度标准后，摇匀，使样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，液相色谱-串联质谱仪测定，其回收率和精密度见表10-6。从表10-6可以看出，本方法回收率数据在60%～115%之间，室内四个水平相对标准偏差基本在20%以内。

表10-6 添加回收率实验数据

10.2.1.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表10-7。

表10-7 含量范围及重复性和再现性方程

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