可食动物肌肉、肝脏和水检测中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——适用范围和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.2.1适用范围

适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：氯霉素为0.1ug/kg、甲砜霉素和氟苯尼考为1.0ug/kg。

4.2.2.2方法原理

试样中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留以碱性乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸发挥干，残渣以水溶解，经正己烷液液分配脱脂后供高效液相色谱-串联质谱仪分析，内标法峰面积定量。

4.2.2.3 试剂和材料

甲醇、乙酸乙酯、正已烷为色谱级；氨水(25%)；无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用；标准品氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，纯度≥99.5%；氯霉素-D5，纯度≥98%。

标准贮备液：准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备液，该溶液于-18℃下保存期一年；混合标准储备液：准确吸取一定量标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL该溶液分别含20ng的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，该溶液于4℃下保存期三个月。

内标标准储备液1：准确吸取100μL氯霉素-D5标准液于10.0mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，该溶液于4℃保存。保存期半年；内标标准储备液2：准确吸取1.00mL内标标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液于4℃保存。保存期三个月。

混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，临用时吸取一定量的混合标准储备液和内标标准储备液，用水配成适当浓度的混合标准工作液。

4.2.2.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；离心机：4000r/min；高速台式离心机：13000r/min；组织捣碎机；匀质器；转蒸发器；超声波；液体混匀器；聚丙烯离心管：50mL，1.5mL，具塞；鸡心瓶：25mL；比色管：50mL，具塞。

4.2.2.5样品前处理

(1)试样制备

取样品约500g用肉类组织捣碎机绞碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样于-18℃冰箱中保存。

(2)提取

称取5g试样，精确至0.01g。置于50mL聚丙烯离心管中，加入中间浓度内标溶液75.0μL，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氢氧化铵，5g无水硫酸钠，匀质提取30s，以4000r/min离心5min，上清液转移至50mL比色管中。另取一50mL离心管，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氢氧化铵，洗涤匀质刀头10s，洗涤液移入第一支离心管中，用玻棒搅动残渣，于液体混匀器.上涡旋提取1min，超声波提取5min，以4000r/min离心5min，上清液合并至50mL比色管中。残渣再加入15mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并全部上清液至50mL比色管中，用乙酸乙酯定容至50mL。摇匀后移取10mL乙酸乙酯提取液于25mL鸡心瓶中，在45℃旋转浓缩至干。

(3)净化

鸡心瓶中的残渣用3mL水溶解，超声5min，加入3mL正己烷涡旋混合30s，静置分层，弃掉上层的正己烷，再加3mL正已烷涡旋混合30s，静置分层，移取1mL水相于1.5mL的聚丙烯离心管中，以13000r/min离心5min，过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

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