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2-羟基-3-萘甲酰苯胺的生产原理和工艺流程

时间:2023-03-25 10:02:45来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

2-羟基-3-萘甲酰苯胺的生产原理和工艺流程

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

2-羟基-3-萘甲酰苯胺(2-hydroxy-3-naphthanilide)又称色酚AS(naphthol AS)、纳夫妥AS、3-羟基-2-萘甲酰苯胺,分子式为C17H13NO2,分子量为263.28,结构式为

1.产品性能

米黄色或浅红色结晶;熔点243~244℃;溶于甲醇、乙醇、吡啶、二噁烷、热硝基苯等有机溶剂,不溶于水和纯碱,其钠盐能溶于水,其碱溶液呈黄色;有毒。

2.生产原理

2-羟基-3-萘甲酸(2,3-酸)在氯苯介质中以三氯化磷为催化剂与苯胺缩合,经后处理得到产品。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

缩合反应釜,蒸馏釜,氯化氢吸收锅,储槽,过滤器,干燥器。

6.生产工艺

在缩合釜中加入1500L氯苯和600kg 2,3-酸,然后加入三氯化磷和氯苯混合液总用量的1/8(三氯化磷总用量为188kg,用约125kg无水氯苯配成55%~60%混合液)。加热升温至65℃,加入苯胺320kg,将物料升至70℃,并稳定在72℃左右。在1.5~2h内均匀滴加其余的三氯化磷-氯苯混合液。加完后,在2h内升温至130℃,回流1h。反应过程放出的氯化氢用水吸收。反应得到缩合混合物。

在蒸馏釜中加2000L水、158kg纯碱,在搅拌下将上述缩合物料压入。搅拌15min,控制液料pH在8以上。若pH<8,则补加纯碱。然后加热蒸馏,当物料体积减少至3000L左右时,改用直接蒸汽蒸馏,至蒸出物中无氯苯时,停止蒸馏。残余物中加入90℃以上热水,至总体积约5000L,然后过滤。滤饼再用90℃以上热水洗涤,至滤液澄清,抽滤、干燥得干品约800kg。

7.实验室制法

在三颈反应瓶中加入300mL氯苯、75g 2-羟基-3-萘甲酸和38g苯胺。搅拌下于75℃滴加23.5g三氯化磷与16g氯苯配成的混合液。加毕,升温至130℃,回流反应1h。将缩合反应液用纯碱中和并加水稀释,调pH至8.0~8.5。用水蒸气蒸馏溶剂氯苯,剩余物料经稀释、过滤、洗涤、精制得2-羟基-3-萘甲酰苯胺。

8.产品标准

9.产品用途

染料色基。用作棉纤维织物染色、印花的打底剂,如与黄色基GC偶合为黄色,与橙色基GC偶合为橙色,与大红色基RC或红色基KB偶合为红色,与大红色基G偶合为国旗红色,与蓝色基VB或蓝色基BB偶合为蓝色,与红色基RC偶合为酱红色,与枣红色基GBC偶合为枣红色。也用于维纶、黏纤、蚕丝等纤维染色。还用作制造快色素染料和有机颜料的中间体。

10.安全措施

(1)原料苯胺剧毒,三氯化磷为一级无机酸性腐蚀物品,氯苯等有毒。反应设备应密闭,防止冒漏,缩合反应产生的HCl用水吸收。车间内加强通风,操作人员应穿戴劳动保护用具。

(2)产品有毒,采用内衬塑料袋、外用胶合板桶或铁桶包装,储存于阴凉、通风、干燥的库房中,远离火种、热源,防止日晒,避免受热、受潮。按有毒化学物品规定储运。

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