萘乙酸测定性能及生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

萘乙酸(naphthylacetic acid)又称1-萘乙酸、a-禁乙酸，分子式为C12H10O2，分子量为186.21，结构式为

1.产品性能

白色针状结晶或结晶性粉末；无味，具有中等毒性；溶于热水、乙醚、丙酮、氯仿和碱溶液，微溶于冷水；熔点134.5～135.5℃。

2.生产原理

精萘在铝粉催化下与氯乙酸缩合制得。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

缩合反应釜，酸化锅，储槽，重结晶锅，过滤器，干燥箱。

6.生产工艺

将氯乙酸和精萘投入缩合反应釜中，再加纯度为99.8%的铝粉，加热至240～250℃，使反应呈沸腾状态约9h。反应放出的HCl用水吸收，制成盐酸作为副产品。冷却，加入30%氢氧化钠溶液使其溶化，如仍有不溶物可通入蒸汽使其溶化。加氢氧化钠溶液至pH10止，再加水稀释通蒸汽搅拌。过滤除去未反应的萘和其他杂质。滤液用盐酸中和，得萘乙酸结晶，继续加酸使沉淀完全，过滤得粗萘乙酸。粗品投入重结晶锅，加水加热至100℃，使晶体全部溶化，滤去杂质。滤液冷却结晶过滤得纯萘乙酸。

7.实验室制法

在三颈瓶中，加入750mL甲醇、240mL水、175g氰化钠，混合均匀后，再加入350g a-氯甲基萘。先于常温搅拌6min，然后升温至回流状态反应2h。回收溶剂甲醇650mL后冷却，水洗，得黑色油状a-萘乙腈粗品约340g。

在另一反应瓶中，加入750mL72%乙酸、48mL87%硫酸，加热至沸。将340g a-萘乙腈粗品用750mL 72%乙酸配成悬浊物，慢慢加入反应瓶中，保持温度高于100%。加完后，加热沸腾回收乙酸。大约4h，温度逐渐升至113～119℃。将温度上升至130℃，回收残留的乙酸(共回收1250mL)。冷至100℃以下，加入250mL水。于80℃以下，加入苯500mL。静置，分去下层酸液，将上层苯液用水洗后，用氢氧化钠溶液中和。将黑色碱液分出用硫酸酸化，析出a-萘乙酸。粗品用热水重结晶，得到产品约250g。收率65%。

8.产品标准

9.产品用途

用于医药工业和有机合成。农业上用于催芽促长，也用于棉花保蕾保铃。其钠盐为植物生长刺激剂。

10.安全措施

(1)原料萘有毒，工作场所最大容许浓度为0.001%。氯乙酸毒性极强，大鼠口服LD50为76mg/kg，具有强烈刺激性和腐蚀性。缩合设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，车间内加强通风。

(2)用内衬塑料袋的编织袋包装，储存于阴凉干燥处。按有毒品规定储运。

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