N，N配位基螯合树脂制备实例

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

(1)实例1

①二乙烯苯交联聚丙烯腈珠体的制备在装有电动搅拌的回流冷凝管的三口反应瓶中，分别加入1.0%的水、10%的明胶和NaCl，并加入0.1%亚甲基蓝水溶液若干，水浴加热配制分散剂溶液。称取适量44%的二乙烯苯(DVB)，丙烯腈(AN)或丙烯酸甲酯，混匀后，溶入单体量0.1%的过氧化苯甲酰，加入适量致孔剂(甲苯、异辛烷、异辛酸、庚烷等)，混匀。将混合均匀的单体液加入三口反应瓶中，逐步升温聚合，在反应温度为60～90℃条件下，反应8～12h。抽滤后，热水(70～80℃)洗涤。所得珠体用水煮沸，除去致孔剂，抽滤，水洗，筛取0.2～0.8mm珠体，风干备用。

②借胺肟螯合树脂的合成取适量聚合物珠体，选择不同反应介质(水、甲醇或乙醇)，溶入适量盐酸羟胺，以保证珠体中氰基与反应介质中羟胺适量摩尔比，并以氢氧化钠溶液调节介质溶液为中性，然后在上述三口烧瓶中搅拌混合，溶胀1～2h，反应温度60～90℃，反应时间4～10h，抽滤，水洗，水浸保存，得到偕胺肟螯合树脂。

(2)实例2

夏焱等用苯乙烯-二乙烯苯为母体，合成三种不同结构的大孔偕胺肟树脂RCH、RAH和RPH。具体过程如下。

①RC的合成--般方法合成大孔苯乙烯(ST)-二乙烯苯(DVB)共聚物珠体并进行该珠体的氯甲基化反应，然后在10g氯甲基化珠体中，加入50mL二甲基亚砜，室温下溶胀1h，搅拌下加入3.7g粉状氰化钠，升温至60℃，搅拌6h后滤出树脂，用二甲基亚砜洗涤一次，再用温水充分洗涤，在40℃下真空干燥，得到含氰基中间体。

②RA和RP的合成同上得到的氯甲基化ST DVB共聚物珠体，在10g该珠体中加入50mL二甲基甲酰胺(DMF) 和38g亚氨基二乙腈，或加入30mL DMF和40mL亚氨基二丙腈，于100℃搅拌30h后滤出树脂，水洗，真空干燥，分别得到RA和RP。

③RCH、RAH和RPH的合成在5g 含氰基中间体树脂中，加入1.8倍于树脂(质量比)的盐酸羟胺(10%的甲醇溶液)，搅拌下再加入适量的碱(氢氧化钠或乙醇钠)使羟胺游离。在接近回流的温度(62～64℃) 下，使RC、RA和RP分别反应4h、0.5h 及20h后滤出树脂，水洗，真空干燥，分别得到RCH、RAH和RPH。过筛，去44～60目者，得到偕胺肟螯合树脂。

(3)实例3

在室温条件下对聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂颗粒进行辐射，在80℃下接枝丙烯腈，反应后的接枝产物用N，N-二甲基甲酰胺多次洗涤，并干燥至恒重。然后将接枝好的聚苯乙烯-二乙烯基苯丙烯腈树脂颗粒与盐酸羟胺水溶液反应，用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，在80℃下反应3h，反应后的螯合产物用丙酮洗涤，即得螯合树脂。

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