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2-巯基苯并噻唑(MBT)的制备方法

时间:2023-03-24 10:17:01来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

2-巯基苯并噻唑(MBT)的制备方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

2-巯基苯并噻唑(MBT)

[结构式]

[物化性质]简称MBT,又称快热粉,硫化促进剂M,为淡黄色粉末,有微臭和苦味,相对密度1.42,熔点178~180℃(工业级产品熔点为170~175℃)。闪点515~520℃,遇明火可燃烧。不溶于水,25℃时在酒精中溶解度为2g/100mL,在丙酮中为10g/100mL,在四氯化碳中小于0.2g/100mL,在冰醋酸中有中等溶解度,溶于碱和碱金属的碳酸盐溶液中。

[制备方法] 2-巯基苯并噻唑目前主要有邻硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法3种制备方法。

(1)邻硝基氯苯法

将硫化钠、硫黄制成多硫化钠,然后将多硫化钠、邻硝基氯苯、二硫化碳在100~130℃和低于0.34MPa压力下,缩合成2-巯基苯并噻唑的钠盐。经25%~30%的硫酸进行一次酸化(pH2~3),水洗(80℃),氢氧化钠碱溶(pH11.5~12),过滤,硫酸二次酸化(温度60~65℃,pH4~5)、中和、水洗、干燥、粉碎,即为成品。

邻硝基氯苯法由于原料价格高,生产工艺复杂,故国内大多数助剂生产企业均不采用此法。

(2)苯胺法

将苯胺、二硫化碳和硫黄依次加入缩合釜中进行反应,其投料比(摩尔比)为1:0.96:0.36。在8.1MPa下加热至260℃左右,2h后缩合反应结束,得2-巯基苯并噻唑粗品。冷却过滤,将其转移到中和釜中,加7~8mol/L的碱液中和,过滤,弃除杂质,滤液转入酸化釜内,加10mol/L的硫酸酸化至pH值为6~7。过滤,滤饼用水洗两次,干燥,粉碎,过筛包装得成品。反应式如下:

苯胺法合成2-巯基苯并噻唑是我国各助剂厂普遍采用的方法。其特点是原料来源稳定,操作难度小,对反应器材质要求低;其缺点是由于该法生产的粗产品中2-巯基苯并噻唑含量较低(85%),焦油量大,收率较低。

(3)硝基苯和苯胺混合法

硝基苯和苯胺混合法不但生产成本低,而且可使反应产生的H2S比苯胺法降低1/3,但由于存在着反应难以控制和对反应器材质要求高的问题,目前国内仅少数企业利用此法生产。

硝基苯与苯胺的混合物与二硫化碳及硫黄在高温高压下进行反应,制得2巯基苯并噻唑,即MBT。以苯胺法为基础,适当减少苯胺的投料量而代之以相应量的硝基苯,添加硝基苯的目的在于利用在反应过程中出现的副产物硫化氢,以减少H2S的排放量。反应机理如下。

苯胺与CS2生成二苯硫脲及H2S,硝基苯与CS2及H2S生成苯胺、二氧化碳及硫黄,二苯硫脲与硫黄生成苯氨基苯并噻唑入H2S,苯氨基苯并噻唑与H2S生成MBT及苯胺,在第四步反应中,MBT即已生成,分离出的苯胺继续与未反应的CS2、硫黄重复2~4步反应,直至反应结束,最终生成物是一种由多种成分组成的混合物,其中MBT含量85%~90%,不明结构的焦油状物质(俗称树脂)含量5%~8.5%,另外还有一些极少量的未反应的原料以及苯并噻唑等其他副产物。

混合法工艺流程简述如下。苯胺与硝基苯在配制容器内配制成混合物,送入合成釜内,与CS2及硫黄在高温高压下进行合成反应,生成MBT,同时也产生一定量的焦油状物质,即树脂。将合成反应结束的物料送入已盛有NaOH溶液的MBT钠盐制备容器内,反应生成粗MBT钠盐后,送入反应釜内,加入稀硫酸用以析出树脂,且过滤掉树脂,得到精MBT钠盐,送入酸化釜内,加入硫酸,制备成MBT,再经过洗涤、脱水、干燥后,即可制成合格的成品MBT进行称重包装了。

粗MBT的精制:此法精制粗MBT的反应机理是将含有近20种杂质的粗MBT溶于浓碱液中,再将浓碱液稀释数倍,过滤去除固体杂质。再用稀酸调节母液至微酸性,过滤后,水洗、干燥,得到商品MBT。工艺流程:在50~60℃,用水将粗品MBT打浆,加入分离剂,搅拌反应30min,生成溶于水的MBT-Ca盐,过滤除去不溶于水的杂质;在30~40℃间调节母液的pH值至9.0~10.5,加入转化剂,将MBT-Ca盐转化成MBT-Na盐,同时得到不溶于水的固体物质CaCO3,分离固相和液相,保留母液;在30~40℃,向母液中滴加置换剂,将MBT-Na盐还原成MBT,水洗、干燥,得到商品MBT。

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