2-丙烯酰基-2-甲基丙基膦酸-丙烯酰基吗啉共聚物的应用

[db:作者] / 2023-01-09 00:00

2-丙烯酰基-2-甲基丙基膦酸-丙烯酰基吗啉共聚物

[结构式]

[物化性质]淡黄色透明水溶液，pH值约为4,固含量为30%。

[制备方法]该聚合物的合成一般分为功能单体的制备和溶液聚合2步来进行。

(1)改进的 2-丙烯酰基-2-甲基丙磷酸单体制备方法

2-丙烯酰基-2-甲基丙膦酸(AMPP)的改进合成方法为将脱氯剂由五氧化二磷换为二氧化硫，详细过程如下。

①2-甲基丙烯膦酰二氯制备称取208.2g五氯化磷(1mol)置于盛有1L甲苯的四口瓶中，搅拌下维持10～15℃，通入异丁烯67.2g(1.2mol)后，继续搅拌0.5h，导入二氧化硫至混合液清澈透明。蒸出溶剂后加入0.6g三苯基膦，减压加热(4.0kPa，180℃)8h后，收集116～118℃/2.5kPa馏分为淡黄色液体，质量为144.0g,产率83.3%(以PCls计)。

②二氯化物的水解称取二氯化物86.5g(0.5mol)于三口瓶中，搅拌下加入200mL水，3h后减压脱水至恒重，残液呈淡黄黏状，重67.5g，产率99%(以二氯化物计)。

③2-丙烯酰基-2-甲基丙膦酸的合成称取异丁烯磷酸34.0g(0.25mol)加入16.0g丙烯腈(0.3mol)及0.1g吩噻嗪于500mL三口瓶中，混匀后搅拌下滴加15g98%的硫酸(0.25mol)和4g水，4h后升温至60℃，并继续搅拌1h，减压蒸出过量丙烯腈，缓慢加入14.0g氧化钙及200mL水，搅拌2h，过滤，水洗滤渣，合并滤液，减压脱水至体系呈黏状，无气泡逸出时，加入200mL丙酮搅拌均匀，静置析出白色针状结晶或粉末，过滤干燥，熔点147～149℃(经异丙醇重结晶一次后为149～150℃)，重37.2g，产率72.0%(以水解产物计)。三步总产率为83.3%×99%×72%=59%。

(2)聚合物的合成

取摩尔比为1.5：1的2-丙烯酰基2-甲基丙基磷酸与丙烯酰基吗啉分别用去离子水配成稀溶液，并分别置于聚合反应器上滴液器中待用，将计量的过硫酸铵用去离子水溶解配成与，上述两种单体水溶液相等体积的水溶液，置于聚合反应器上的滴液漏斗中。将计量的去离子水加至聚合反应器中，加热升温，当温度升至90℃左右时，在搅拌下同时滴加2-丙烯酰基-2-甲基丙基磷酸水溶液、丙烯酰基吗啉水溶液和过硫酸铵水溶液，调节滴加速度，使三种原料的滴加速度大致相同。大约需要3～4h滴加完毕，然后保持聚合反应温度继续反应40min。冷却反应液，得淡黄色透明水溶液，pH值约为4，总固含量为30%。

[应用]本产品由于大分子链中引入了膦酸基，具有良好的阻垢分散、缓蚀能力，又含有叔胺结构的吗啉基团，因此使共聚合产物又具有一定的杀菌作用。

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