五氯酚钠物化性质和制备方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

五氯酚钠

[别名]五氯苯酚钠。

[结构式]

[物化性质]白色或淡黄色针状结晶。具有酚气味，熔点约190℃，相对密度1.978，蒸气压0.12mmHg(100℃)。易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮，微溶于四氯化碳和二硫化碳。水溶液呈弱碱性，加酸酸化至pH6.8～6.6时，全部析出为五氯酚。受日光照射易分解，干燥时性质稳定。

[制备方法]

(1)制备方法

①六氯苯路线法传统制备五氯酚钠采用三步法，即“无用体→三氯苯→六氯苯→五氯酚钠”的合成路线。首先利用六六六无毒体为原料，经高压水解制得三氣苯，再经氯化六氯苯，最后与碱反应得到五氯酚钠。反应式如下:

上述反应不用甲醇做溶剂，反应温度和压力比甲醇溶剂水解法稍高。此法特点是：工艺过程简单，产品质量高、生产安全。图7-11是六氯苯路线工艺流程图。

图7-11 六氯苯路线法工艺流程

②苯酚直接氯化法该法是专利CN1923777中提出的一种制备五氯酚钠的方法，采用二步法“苯酚→五氯酚→五氯酚钠”。首先将苯酚氯化得到五氯酚，然后进行碱化得到五氯酚钠。工艺流程路如图7-12所示。

图7-12 苯酚直接氯化法工艺流程

(2)制备实例

①将1000kg石油苯酚加入氯化反应釜内，向氯化反应釜夹套内通入蒸汽，使釜内温度快速上升到80℃时，按1%的比例加入纯铝作为催化剂，再通入氯气进行氯化反应，用氯总量为3100kg，每釜反应总时间为20h，并分为3个阶段：a.在70～90℃的温度下，反应11h，用氯流量150kg/h，用氯量为1650kg；b.在90～160℃的温度下，反应8h，用氯流量170kg/h，用氯量为1360kg；c.在160～195℃的温度下，反应1h，用氯流量190kg/h，用氯量为170kg。经上述反应后得到五氯酚。

②在碱化罐中投入片碱，在80℃的温度下分3次，每次间隔10min，投入五氯酚，投料后将温度控制在90～95℃，碱化2h后，将蒸汽压力控制在0.4MPa左右，真空压力控制在-0.03～-0.02MPa，进行蒸发浓缩、脱水得五氯酚钠。

[技术指标]HG2-347-76

[应用]五氯酚钠主要用作除草剂，杀菌剂，防腐剂，防霉剂等，用作工业循环冷却水的杀菌剂时，主要用于特效杀灭异养菌、铁细菌及硫酸盐还原菌等，一般使用浓度为100～500mg/L，当使用浓度为500×10-6 mg/L时，对以上3种菌的杀灭效率均超过99.9%。不宜与阳离子药剂(如季铵盐)共用，但其与某些阴离子表面活性剂复配时，能够降低其用量，提高杀菌效果。

五氯酚钠为触杀型除草剂，主要防除稗草和其他种子萌发的幼芽。同时还是纺织品、皮革、纸张和木材的防霉剂。美国食品和药物管理局许可将其用于食品包装材料的黏合剂中，作为一种有效的防霉剂。

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