2-壬烯酸的生产原理

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

2-壬烯酸(2-nonenoic acid)分子式为C9H16O2，分子量为156.2，结构式为

1.产品性能

橙色液体；凝固点0.3℃，沸点173℃/20×133.3Pa；能随水蒸气挥发，略溶于水，具有酸性。

2-壬烯酸有顺反异构体，(E)-2-壬烯酸凝固点1～2℃，沸点146℃/14×133.3Pa；(Z)-2-壬烯酸凝固点2～3℃，沸点140℃/15×133.3Pa，折射率(nD25)49。

2.生产原理

丙二酸与庚醛发生Knoevenagel缩合，然后酸化脱羧得到2-壬烯酸。

3.工艺流程

4.技术配方

5.主要设备

缩合反应锅，蒸馏锅，储槽，减压蒸馏釜，酸化锅。

6.生产工艺

在装有冷凝器、分馏柱、油水分离器和搅拌器的搪瓷反应锅中，依次加入60kg丙二酸、10kg吡啶、72kg90%的庚醛，再加入50kg苯。搅拌下，加热回流，并开始脱水，直至不再有水蒸出为止。在140℃/(50～60)×133.3Pa下蒸馏回收苯和吡啶。然后冷却，并转入中和锅，在搅拌下加入51kg 10%盐酸酸化。

分去酸性废水层，油状物用水洗涤两次，得到的粗2-壬烯酸进行减压蒸馏，收集135～139℃/(2～3)×133.3Pa，得到2-壬烯酸成品。

7.实验室制法

在装有分水器、分馏柱的三颈反应瓶中，加入120g丙二酸、20g吡啶、144g 90%的庚醛(酸值<10)，再加入100g苯。慢慢加热至回流，反应直至不再有水蒸出为止。蒸出苯和吡啶[140℃/(50～60)×133.3Pa]。

冷却后，加入100g 10%盐酸，分去酸性废水，油状物用水洗涤两次，然后减压蒸馏，收集135～139℃/(2～3)×133.3Pa馏分，得到2-壬烯酸。

8.产品标准

9.质量检验

纯度测定如下：

(1)采用气相色谱法测定。

(2)采用化学方法测定。称取1g样品(称准至0.01g)，置于250mL碘瓶中，加入50mL 95%乙醇，密塞，剧烈振摇10min。加5滴酚酞指示剂，以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈微红色于30s内不褪色为终点。同时做一空白实验。

式中：V1——样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——空白实验耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

10.产品用途

用作香料中间体。大多数2-壬烯酸酯具有新鲜的菠萝、苹果或桃子果香，是配制仿天然水溶型食用香料的重要原料。

11.安全措施

(1)缩合反应设备必须密闭，车间内保持良好的通风状态。

(2)塑料桶包装，储存于阴凉避光处。

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